熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。
熱重量分析的主要特點(diǎn),是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn),可以說,只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重量分析來研究??捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和化學(xué)變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。
一、基本結(jié)構(gòu):
熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。
二、使用范圍
1、藥品、食品和化妝品
2、有機(jī)高分子材料(塑料、橡膠、涂料、油脂)
3、纖維、紡織品
4、粘性樣品,例如糊狀物、霜?jiǎng)┗蚰z
5、液體
三、應(yīng)用領(lǐng)域
1、質(zhì)量變化
2、組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
3、氣體的吸附和解吸附
4、分解過程
5、升華、蒸發(fā)、汽化
6、熱穩(wěn)定性
7、 氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
8、水分的吸附和解吸附行為
四、實(shí)驗(yàn)案例
五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)
右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。上圖中兩個(gè)僅以配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子最先失去,大致溫度為102℃。
兩個(gè)與銅離子以配位鍵結(jié)合,并且與外部的一個(gè)水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。
最外層水分子最難失去,因?yàn)樗臍湓优c周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),因此破壞這個(gè)結(jié)構(gòu)需要較高能量。失去最外層水分子所需溫度大致為258℃。
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